儀器原理丨頂空儀與吹掃捕集儀科普小知識(shí)

    氣相色譜除了可以搭配自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣，其實(shí)還可以搭配其他類(lèi)型的設(shè)備進(jìn)行進(jìn)樣。今天我們來(lái)了解下頂空儀及吹掃捕集儀。頂空處理技術(shù)適合測(cè)定固體或液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物。頂空萃取技術(shù)主要取決于被分析物在氣相和液或固相間的分配系數(shù)，平衡向氣體部分遷移越多，分析物可檢測(cè)靈敏度越高。分配系數(shù)主要卻決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。頂空萃取技術(shù)分兩種類(lèi)型，靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空。

“2021年，天美集團(tuán)收購(gòu)美國(guó)Tekmar（泰克瑪）頂空進(jìn)樣器產(chǎn)品線，產(chǎn)品包括Versa和HT3頂空進(jìn)樣產(chǎn)品"

                                          ▲ SCION靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器Versa

                         ▲ 賽里安靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器HS7027A/7042A

 樣品置于密閉樣品瓶中，平衡一段時(shí)間后，氣相中部分氣體進(jìn)入GC中分析。增加平衡溫度或降低活度系數(shù)可增加氣相中有機(jī)物的量，從而提高分析靈敏度，將被分析物轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā)，溶解度更低的物質(zhì)進(jìn)行分析，也可提高分析靈敏度。

                                           ▲ SCION動(dòng)態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器HT3

   用惰性氣體連續(xù)吹掃水樣或固體樣品，揮發(fā)性物質(zhì)隨氣體轉(zhuǎn)入到裝有固定相的捕集管中。加熱捕集管的同時(shí)用氣體反吹捕集管，揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入GC進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空中，具有高分配系數(shù)的物質(zhì)可轉(zhuǎn)入到捕集管中，與靜態(tài)頂空相比，動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過(guò)程中可能部分損失，而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時(shí)需要合理控制吹掃溫度。動(dòng)態(tài)頂空最主要問(wèn)題是吹掃過(guò)程中大量水蒸氣被攜帶出來(lái)，水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害，所以在水蒸氣進(jìn)入捕集管前需將其出去，增加了儀器的復(fù)雜性，同時(shí)物質(zhì)在此過(guò)程可能會(huì)有一定損失。由于動(dòng)態(tài)頂空幾乎可將樣品中揮發(fā)性物質(zhì)富集到捕集管中，其檢出限比靜態(tài)頂空高出很多。

 從動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)（吹掃-捕集）衍生出了各種設(shè)備，其中吹掃捕集儀就是其中一種。吹掃捕集儀是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃"出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下：①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；②將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；④打開(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱；⑥進(jìn)行色譜分析。

 隨著技術(shù)的不斷提升，針對(duì)不同樣品，期待更多的設(shè)備衍生出來(lái)，提升檢測(cè)效率。